analisis logam Ca

ANALISIS LOGAM Fe, Cu, Ca dan Zn DALAM DARAH MANUSIA SEBAGAI STUDI AWAL PENCEGAHAN TERHADAP
DEFISIENSI MINERAL

METODE PENELITIAN

 Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
 Timbangan Analitik
 Oven pengering
 Furnase (Untuk pengabuab / sistem kering
 Pelarut
 Cangkir porselen 100 ml
 Erlenmeyer 50 ml
 Gelas ukur 50 ml dan 100 ml
 Pipet volumetrik
 Pipet biasa
 Corong plastik polietilen
 Pemanas (hotplate)
 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
 Asam nitrat pekat 65%
 Asam nitrat 10%
 Kertas saring Whatman 42
 Sampel darah (whole blood)
 Aquabides / demineralisasi aquades
 Standar larutan logam 1000 ppm
 Standar darah dari IAEA


 Prosedur
Ada tiga jenis sampel darah yang dapat di analisis dalam penentuan logam ini, yaitu plasma darah, serum, dan darah keseluruhan (whole blood). Yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah sampel yang berupa darah keseluruhan (whole blood). Karena sampel yang digunakan adalah darah keseluruhan, maka diperlukan digesti terlebih dahulu. Ada dua cara untuk digesti suatu sampel yaitu digesti basah dan digesti kering. Berikut prosedurnya:
Digesti Basah
Sampel darah dengan berat 1-2 gram dimasukkan dalam gelas Erlenmeyer, kemudian ditambah dengan asam nitrat (HNO3) pekat sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas arloji. Kemudian dipanaskan di atas hotplate pada suhu 115oC selama sekitar 8-10 jam sampai warnanya menjadi putih, lalu tutup dibuka supaya menguap dan kering. Sampel kering tersebut dilarutkan dalam HNO3 10% sebanyak 5-10 ml tergantung dari berat sampel yang diperoleh, dan dibaca melalui mesin AAS.
Digesti Kering
Sampel darah dimasukkan ke dalam cangkir porselen bersih kemudian dikeringkan. Tambahkan 8 ml 65% supra pure asam nitrat (HNO3), kemudian dipanaskan di atas hotplate pada temperature sekitar 75oC selama 3 jam atau lebih dan dibiarkan mongering. Larutkan dalam 10% asam nitrat, disaring melalui kertas saring Whatman 42 dan dimasukkan ke dalam gelas ukur 50 ml dengan menggunakan corong plastic polietilen. Bilas dengan aquabides dan buat larutan menjadi 50 ml, kemudian dianalisis dengan AAS.

Penyiapan Larutan Standar
- Dibuat larutan standar 1000 ppm dari masing-masing logam yang akan dianalisis.
- Mengencerkan larutan standar menjadi berbagai konsentrasi: 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm untuk membuat kurva kalibrasi.
- Diukur serapan larutan standar dengan AAS pada panjang gelombang standar untuk masing-masing logam.
Pengukuran Sampel
Sampel di analisa dengan AAS dengan panjang gelombang yang disesuaikan dengan panjang gelombang yang disesuaikan.